氮吹仪对于新手来说,也不难上手,为什么?
因为氮吹仪是一种用在液相、气相及质谱分析试验中制备浓缩样品的仪器,主要是将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩,操作省时、方便、容易控制,广泛应用于农残分析、商检、食品、环境、制药、生物制品等行业。
氮吹仪是采用惰性气体对加热样液进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。其方法操作简单,尤其可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间。用于除去少量易挥发的液体,比如水和一些有机溶剂,在实验室用得比较多。特别是使用旋转蒸发仪也不够保险的场合(溶剂会暴沸),改用氮吹仪较理想。
氮吹仪利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度加快;并通过干式加热或水浴加热方式升高温度(目标物的沸点一般比溶剂的要高一些),从而达到样品无氧浓缩的目的,保持样品更纯净。
使用氮吹仪代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩,能同时浓缩几十个样品,使样品制备时间大为缩短,并且具有省时,易操作,快捷的特点。
详细操作步骤如下:
1、准备工作
操作人员使用氮吹仪之前,应当熟悉工程流程和步骤,快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡,使用不当将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失;同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。
2、水浴操作
打开水浴电源开关;
设定水浴温度,按温度设定显示板上的左边第一个键,上排显示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排显示为所需设定的温度值,再但左边第一个键返回,通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2-3℃。
3、氮吹仪操作步骤
将氮吹仪提升到最高位置,并锁紧;
将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉,上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于15mm,调整支撑托盘,使狭缝对准试管,再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘;
安装不锈钢针头,直接套上即可;
打开氮气瓶,调节流量计为氮吹仪送气;氮气只需开一点点,否则压力过大会把管路冲开,调节流量计至所需压力;
降低针头,直到针头距离溶液表面6mm;调整拧开配气盘上的锁紧螺母,针阀管便可上下滑动,调整好高度,拧紧锁紧螺母;
打开所用YGC-12D圆形水浴氮吹仪样品位的流量阀,打开流量阀时,逆时针旋转1/8到1/6圈即可,不要旋转幅度过大,以防针阀螺母脱落,安装时,应按顺时针旋转;
浓缩样品前,建议氮气空吹5-10min,以防氮吹仪气路中残留杂质气体;
调节流量计到氮吹仪所需的流速;氮吹开始,用针头上面的流量阀微调流速;并监测供气压力,不得超过200Kpa;调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅;
连续汽化直至完成;根据非干性边界点要求,必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品;
汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头;
向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管;
汽化完成后关闭气源;
关掉流量计和流量阀;
关掉水浴电源;
卸下不锈钢针头。
以上就是关于氮吹仪的简单讲解,其实每一款仪器都是有对应的说明书,只要严格按照说明书来就行。